NY_T 2769-2015 牧草中15种生物碱的测定 液相色谱-串联质谱法
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ID： |
1D01B5D5FA1E4DC2834C6B00F6310D58 |
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文件大小(MB)： |
0.57 |
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10 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 65.100.01,G23 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 2769—2015,牧草中15种生物碱的测定,液相色谱ー串联质谱法,Determination of 15 alkaloids in forage一,Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,2015-05-21 发布2015-08-01 实施,中华人民共和国农业部发布,NY/T 2769—2015,刖 百,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全国畜牧业标准化技术委员会(SAC/TC 274)归ロ,本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,本标准主要起草人:邱静、陈爱亮、李爽跃、赵小阳、杨曙明、于洪侠,I,NY/T 2769—2015,牧草中15种生物碱的测定液相色谱ー串联质谱法,1范围,本标准规定了牧草中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦,角异卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东葭若碱15种,生物碱含量的液相色谱ー串联质谱测定方法,本标准适用于牧草中上述15种生物碱单个或多个成分含量的测定,本标准方法的检出限和定量限:上述15种生物碱的检出限均为0. 005 mg/ kg,定量限均为,0- 01 mg/kg,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 14699. 1饲料采样,3原理,试样中的生物碱经碱性乙殯提取,基质固相分散净化后,用液相色谱一串联质谱多反应监测模式,（MRM）测定,外标法定量,4试剂与材料,除另有说明外,在分析中使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的ー级水,4. 1乙月青:色谱纯,4.2 甲酸:色谱纯,4.3 碳酸铁,4.4 乙酸钱:色谱纯,4. 5碳酸镀溶液（200 mg/L）:称取100 mg碳酸铁,用水稀释至500 mL,混匀备用,4.6 乙酸镀溶液（5 mmol/L,含0.1%甲酸）:称取193 mg乙酸钱,加入0. 5 mL甲酸,用水稀释至,500 mL,混匀备用,4.7 碱性乙層溶液:取200 mL乙月青和200 mL碳酸镀溶液（4. 5）,混匀备用,4.8 酸性乙騰溶液:取100 mL乙月青和100 mL乙酸铁溶液（4. 6）,混匀备用,4.9 标准品:双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异卡里,碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东萇若碱,纯度,^98. 0%,物质的英文名称、分子式及CAS号见附录A,4. 10标准储备液:双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异,卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里光碱、千里光非灵为干态标准品,用乙盾配制成25 mg/L（麦,角异克碱、麦角异卡里碱和麦角异柯宁碱）、50 mg/L（惹卓碱、肾形千里光碱和千里光非灵）、100 mg/L,（双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角克碱、麦角隐亭、麦角辛和阿托品）的标准储备液,称取适量的野百合碱、,千里光宁和东萇若碱标准品（精确到0. 〇〇〇 ! g）,分别用乙月青稀释成1 000 mg/L的标准储备液,一 18℃,1,ny/t 2769—2015,保存,有效期6个月,4. 11混合标准溶液:分别吸取适量15种生物碱标准储备液(4. 10),用乙月青稀释双氢麦角汀、麦角柯宁,碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角隐亭、麦角异卡里碱、麦角辛、阿托品、惹卓碱、肾形千里,光碱、千里光非灵、野百合碱、千里光宁和东葭若碱浓度均为1 mg/L的混合标准溶液,一18℃保存,有,效期3个月,4. 12净化吸附剂:PSA(乙二胺ーNー丙基硅烷),粒度40 Hm,4. 13微孔滤膜:。.22ゆ!,有机相,5仪器和设备,5. 1液相色谱一串联质谱仪,配有电喷雾电离源(ESI),5.2 分析天平,感量o.〇〇〇 ! go,5.3 粉碎机,5.4 振荡器,5. 5离心机,最高转速己13 000 r/mino,5.6氮气吹干仪,5. 7涡旋仪,5.8超声波清洗器,6试样制备与保存,按GB/T 14699. 1的规定采集牧草样品,6. 1干草样品,将干草样品用四分法缩至50 g.100 g,经粉碎机粉碎,全部通过0. 42 mm孔径筛,混匀,常温储存,备用,6.2 鲜草样品,将鲜草样品于常温通风干燥或者自然晒干制成干草样品,然后按6.1方法制备和储存,6.3 空白基质样品,取空白干草或鲜草样品,如为鲜草样品则先在70℃通风烘干,或者自然晒干制成干草样品,然后按,6. 1方法制备和储存,7分析步骤,7. 1提取,称取烘干样品1 g (精确到0. 000 1 g )试样于50mL聚四氟乙烯离心管中,加入10 mL碱性乙睛溶,液(4. 7),振荡!5 min,超声提取!5 min, 13 000 r/mm离心20 min,滤纸过滤,待净化,7. 2净化,取4mL上清液于10 mL离心管中,35℃氮气吹干,准确加入1 mL酸性乙月青溶液(4. 8),涡旋,1 min,加入50 mg PSA(4.12),涡旋混合1 min,5 000 r/min离心2 min,取上清液过微孔滤膜,上机测定,7.3基质匹配标准曲线绘制,取……
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